《植物源性食品中去甲烏藥堿和曲托喹酚的檢測》解讀

一、目的和依據

食源性興奮劑防控歷來是大型賽事食品安全保障工作的重中之重，隨著我國國際地位的提升，承辦的國際大型賽事增多，食源性興奮劑的檢測與防控也備受關注。

去甲烏藥堿屬于芐基異喹啉類生物堿，廣泛分布于花椒、蓮子、釋迦果、南天竹、番荔枝等多種植物中，并廣泛存在于以這些植物作為原料的胡椒粉、五香粉等調味料中，部分食品如減肥產品、能量飲料或運動機能的產品添加劑中也偶有發現，成為運動員誤服去甲烏藥堿的潛在風險。為了加強去甲烏藥堿陽性的風險防控，國家體育總局反興奮劑中心提出加強控制違禁藥物去甲烏藥堿陽性風險的公告。2017年，世界反興奮劑機構在《2017年禁用清單國際標準》中，將去甲烏藥堿明確列為β2激動劑類禁用物質。

曲托喹酚一般以鹽酸鹽存在，作為呼吸系統平喘類藥物，可選擇性刺激β2受體，具有罌粟堿樣解痙作用，作用與沙丁胺醇相似，是一些口服感冒藥和流感藥的成分之一。2019年，世界反興奮劑機構在《2019年禁用清單國際標準》中將曲托喹酚明確列為β2激動劑類禁用物質。根據2019年《北京冬奧組委運動會服務部關于轉交大型賽事食源性興奮劑防控指南（暫行）的函》，國家體育總局中國反興奮劑中心明確將去甲烏藥堿、曲托喹酚列入我國舉辦的大型賽事防控的食源性興奮劑名單，并作為防控重點。

國內對植物源性食品中食源性興奮劑的相關研究非常少，也無相關標準檢測方法，為摸清植物源性食品中去甲烏藥堿和曲托喹酚含量分布情況，為供賽食品安全把關篩選提供技術支撐，制定了BJS 202212《植物源性食品中去甲烏藥堿和曲托喹酚的檢測》方法。

二、在食品監管實際中的應用

BJS 202212《植物源性食品中去甲烏藥堿和曲托喹酚的檢測》適用于番荔枝、蓮藕、蓮子、蓮子芯、調味料及調味料制品中去甲烏藥堿和曲托喹酚的定性和定量檢測?？捎糜谏徟?、蓮子等蔬菜，番荔枝、釋迦等水果，花椒、香葉、胡椒調味料，五香粉、十三香等調味料制品中去甲烏藥堿和曲托喹酚的含量進行檢測，有助于對供賽食品供應渠道把關篩選，為大型賽事供應食品食源性興奮劑防控工作提供技術手段。

三、先進性和創新性

首次制定的《植物源性食品中去甲烏藥堿和曲托喹酚的檢測》，試樣中的去甲烏藥堿和曲托喹酚經鹽酸溶液提取、固相萃取凈化后，采用液相色譜-串聯質譜儀進行分離和測定，內標法定量。由于調味料及制品的基質中組分復雜，本方法引用了內標，可使基質效應得以矯正，使其具有更好的適用性，從而極大的提高分析結果的準確度、精密度和方法的可靠性。液相色譜-質譜聯用技術是近年來廣泛使用的檢測技術，由于其準確、高效和高靈敏度，可同時定性定量檢測多種物質，符合目前食品安全檢測所追求的快速高效的要求。該方法補充了去甲烏藥堿和曲托喹酚檢測方法標準的空白，為供賽食品供應渠道把關篩選和風險防控工作提供技術支撐，可有效降低運動員誤食去甲烏藥堿和曲托喹酚的風險。

四、操作注意事項

實驗操作中需要注意的要點如下：

1.稱取樣品后加入內標，再進行提取凈化操作，在前處理步驟之前加入內標可以更好的校正前處理帶來的目標物損失以及減少基質效應；

2.試樣中去甲烏藥堿的測定值超曲線范圍時，須用標準工作曲線對試樣進行定量，應使試樣溶液被測物質的響應值在儀器測定的線性范圍內，若被測物質含量超出標準曲線的測定范圍，則應重新處理試樣，適量減少稱樣量或提高試樣的定容體積，并相應提高內標添加量，使最終溶液中內標含量與標準溶液上樣濃度保持一致，使其上機濃度在線性范圍內再進行定量；

3.該方法中由于去甲烏藥堿的本底值較高，不存在空白樣品，需要使用去甲烏藥堿-D4同位素內標作為檢出目標物進行檢出限的驗證，根據內標響應值比外標響應值的比值確定方法的檢出限和定量限。

本文由北京市食品檢驗研究院（北京市食品安全監控和風險評估中心）提供

《中國質量報》